地西他濱的實驗步驟 （三氟甲磺痠鋰作爲催化劑）

1.實驗儀器與試劑

儀器： H97磁力攪拌器；DB30電子天平；HPLC採用島津SHI—MADCU儀(進樣泵：Lc一10AT，檢測器：SPD-10A)測定；熔點採用wRs．1B數字熔點儀(溫度計未校正)測定等。

試劑： 2-脫氧-D核醣，吡啶，對甲基苯甲醯氯，冰醋痠，乙醯氯，5-氮雜胞嘧啶，六甲基二硅胺烷， 三氟甲磺痠鋰，甲醇鈉，二氯甲烷，甲醇。 

2.實驗步驟 

 l-甲氧基-3，5-二-0-對甲基苯甲醯基-2-脫氧-D-呋喃核醣(2)的閤成： 四口反應瓶中加入15 g(112mm01)2-脫氧．D核醣、15mL 1％  HCl-CH30H溶液、90 mL甲醇，30℃反應30 min，加入0．375 mL吡啶攪拌反應5 min，將反應液減壓蒸榦，得粘稠油狀物。以75 mL吡啶溶解併轉移至四口反應瓶中，-10℃滴加33 mL(247 mm01)對甲基苯甲醯氯，滴畢25℃反應12 h，加入60 mL二氯甲烷，攪拌下慢慢加入90 mL 10％碳痠鈉溶液，靜置分層，水相以30 mL二氯甲烷萃取，閤併二氯甲烷相，依次以75 mL濃鹽痠+150 g碎冰、45 mL飽和食鹽水洗，經無水硫痠鈉榦燥，抽濾，減壓蒸榦得粘稠油狀物2(42 g)，直接用於下一步反應。

 1-氯-3，5-二-O-對甲基苯甲醯基-2．脫氧-D-呋喃核醣(3)的閤成 ：將2以75 mL冰醋痠溶解，轉移至四口反應瓶中，加入4mL水，10℃滴加15 mL乙醯氯的37．5 mL二氯甲烷溶液，加畢保溫反應1h，抽濾，以少量冰醋痠：二氯甲烷=2：l冷凍液淋洗，濾餅以50mL PE攪洗，抽濾，25℃加壓榦燥得白色粉末狀固體3(22 g)，收率50．6％，mpl08～1 lO℃(文獻：收率39．7％，mpl09～1 10℃)。

 1-(3，5-二-O-對甲基苯甲醯基-2-脫氧-D-D-呋喃核醣)-5-氮雜胞嘧啶(41的閤成 ：四口反應瓶中加入5-氮雜胞嘧啶7．9 g(69．5 mm01)和六甲基二硅胺烷(HMDS)130 mL，室溫攪拌10 min後加入硫痠銨1．1 g，加熱至迴流，反應液澄清後再反應2 h，減壓蒸除過量的HMDS，濃縮至榦後得到固體，將固體以155 mL--氯甲烷轉移至四口反應瓶中，加入4．4 g(28．3 mm01 )三氟甲磺痠鋰，攪拌5 min後加入22 g(56．6 mm01)3，室溫反應1．5 h，緩慢滴加25 mL 10％碳痠鈉溶液，抽濾(硅藻土助濾)，濾液以l 10 mL飽和食鹽水洗，無水硫痠鈉榦燥，抽濾，加壓蒸榦，乙醇重結晶，得白色固體4(25．3 g)，收率96．3％，mp 20乒209℃，HPLC檢測純度97％，Ⅱ體與B體的比例爲1：3(文獻：收率42％，mp205～208℃，a體與B體的比例爲1：2)。

地西他濱(1)的閤成： 四口瓶中加入75 mL榦燥甲醇，1．45 g(27 mmoll甲醇鈉，攪拌5 min後加入25 g(54 mm01)4，30℃反應12 h，加入1．5 mL(27ret001)冰醋痠，攪拌反應5 rain後降至10℃保溫l h，抽濾，甲醇淋洗，濾餅經甲醇重結晶得白色固體1(7．43 g)，收率60．6％，rapl90--19l℃，HPLC檢測純度99．7％(文獻：收率60％，mpl90～192℃，純度99．5％。