MEEP的閤成

1.醇鈉的製備：

依據六氯環三磷腈單體中氯原子的物質的量計祘醇鈉的用量。5 g單體的物質的量爲0．086 m01，則需醇鈉的物質的量爲0．086 tool。取約11 mL二乙二醇單甲醚和20 mL新蒸THF於250 mL三頸燒瓶中，將1．98 g金屬鈉切成小塊分次加入，控製反應溫度60℃，攪拌，迴流，併連接榦燥管。該反應中醇應過量以保證金屬鈉反應完全。反應完全後，反應體繫呈深褐色。反應方程式如下：

 2CH3(0CH2CH2)20H+2Na一2CH3(OCH2CH2)20Na+H2

2.MEEP的製備：

將製備好的醇鈉過濾到250mL三頸燒瓶中，聚二氯磷腈的THF溶液置於恆壓滴液漏鬥滴加至醇鈉中。反應在65℃下攪拌迴流，48 h後反應完全，整箇反應通氮氣保護。反應完全後將反應液冷卻至室溫，減壓蒸髮THF溶劑，將濃縮後的褐色反應産物滴至大量的新蒸石油醚中，産生黃褐色沉澱，抽濾後減壓榦燥(80℃，壓力小於1 329 Pa)8 h，稱重。反應方程式如下圖所示：