鋰離子電池(LiOTF)磷腈類聚閤物電解質( MEEP的閤成)
- 2021-06-13 15:18:00
- 李琳琳 原創
- 1172
MEEP的閤成
1.醇鈉的製備:
依據六氯環三磷腈單體中氯原子的物質的量計祘醇鈉的用量。5 g單體的物質的量爲0.086 m01,則需醇鈉的物質的量爲0.086 tool。取約11 mL二乙二醇單甲醚和20 mL新蒸THF於250 mL三頸燒瓶中,將1.98 g金屬鈉切成小塊分次加入,控製反應溫度60℃,攪拌,迴流,併連接榦燥管。該反應中醇應過量以保證金屬鈉反應完全。反應完全後,反應體繫呈深褐色。反應方程式如下:
2CH3(0CH2CH2)20H+2Na一2CH3(OCH2CH2)20Na+H2
2.MEEP的製備:
將製備好的醇鈉過濾到250mL三頸燒瓶中,聚二氯磷腈的THF溶液置於恆壓滴液漏鬥滴加至醇鈉中。反應在65℃下攪拌迴流,48 h後反應完全,整箇反應通氮氣保護。反應完全後將反應液冷卻至室溫,減壓蒸髮THF溶劑,將濃縮後的褐色反應産物滴至大量的新蒸石油醚中,産生黃褐色沉澱,抽濾後減壓榦燥(80℃,壓力小於1 329 Pa)8 h,稱重。反應方程式如下圖所示:
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