鋰離子電池(LiOTF)磷腈類聚閤物電解質( MEEP的閤成)

2021-06-13 15:18:00
李琳琳
原創
1172
摘要:用六氯環三磷腈高溫開環聚閤方法製備瞭聚二氯磷腈,然後採用醇鈉法,取代聚二氯磷腈的氯,刺備瞭聚二(二乙二醇單甲醚)磷腈(MEEP),探索齣瞭較佳的閤成工藝,採用自製的MEEP,與三氟甲基磺痠鋰(LiCFsS03)鹽進行複配,製備瞭鋰離子電池用聚閤物固體電解質,對其熱穩定性、導電性進行瞭測試。本文主要講述 MEEP的閤成。

 MEEP的閤成

1.醇鈉的製備:

依據六氯環三磷腈單體中氯原子的物質的量計祘醇鈉的用量。5 g單體的物質的量爲0.086 m01,則需醇鈉的物質的量爲0.086 tool。取約11 mL二乙二醇單甲醚和20 mL新蒸THF於250 mL三頸燒瓶中,將1.98 g金屬鈉切成小塊分次加入,控製反應溫度60℃,攪拌,迴流,併連接榦燥管。該反應中醇應過量以保證金屬鈉反應完全。反應完全後,反應體繫呈深褐色。反應方程式如下:

 2CH3(0CH2CH2)20H+2Na一2CH3(OCH2CH2)20Na+H2


2.MEEP的製備:

將製備好的醇鈉過濾到250mL三頸燒瓶中,聚二氯磷腈的THF溶液置於恆壓滴液漏鬥滴加至醇鈉中。反應在65℃下攪拌迴流,48 h後反應完全,整箇反應通氮氣保護。反應完全後將反應液冷卻至室溫,減壓蒸髮THF溶劑,將濃縮後的褐色反應産物滴至大量的新蒸石油醚中,産生黃褐色沉澱,抽濾後減壓榦燥(80℃,壓力小於1 329 Pa)8 h,稱重。反應方程式如下圖所示:


 

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