三氟甲基磺痠鋰製備的實列一
- 2021-05-26 15:41:00
- 李琳琳 原創
- 1208
在反應容器中加入液體SO3 80 .06g,恆溫在25℃攪拌,在2小時內緩慢持續充入CHF3氣體112g,持續攪拌1小時;將反應容器內液體陞溫至 60℃,用NaOH溶液和有機溶劑丙酮吸收尾氣,當無尾氣排齣後,將反應容器內液體降溫至室溫備用;在新的反應容器中加入碳痠鋰45 .0g,加入 450g去離子水攪拌均勻,緩慢滴加上述冷卻後的反應液,開啟排空和降溫,控製溫度在45℃,滴加時間控製在1小時左右,滴加完成後持續恆溫反應3小時;過濾反應液,蒸榦母液得到含有 三氟甲基磺痠鋰和少量碳痠鋰的白色粉末。將所述粉末用800g碳痠二甲酯溶解,通過過濾、重結晶、榦燥等工序得到純度爲99 .93%的白色粉末 三氟甲基磺痠鋰126g,整體收率爲 80 .7%。
上述實施例製得的目標産物 三氟甲基磺痠鋰的純度及雜質含量列錶如下:
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